方案概述
迪马科技在自主研发的《食品中4种抗氧化剂的测定》方法基础上,参考食品安全国家标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 第一法 高效液相色谱法》,建立了《食品中9种抗氧化剂的测定》,该方法新增了5种抗氧化剂的检测,补足了“食品中4种抗氧化剂的测定”以及国标方法中的9种抗氧化剂的检测要求,供广大客户参考。
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方案详细说明
食品中9种抗氧化剂的测定QuE-HPLC法
参考《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》
抗氧化剂是指能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂,作用机理主要为清除自由基,通过阻断或抑制油脂氧化过程中某一阶段,从而达到抑制油脂氧化的效果。长期过量食用抗氧化剂会对人体健康造成危害,PG可导致肾脏受损或接触性皮炎等,TBHQ可能有致癌作用,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,BHA和BHT分别被列为2类致癌物和3类致癌物。因此加强食用油及含油制品中抗氧化剂的监管检测非常必要。迪马科技在自主研发的《食品中4种抗氧化剂的测定》方法基础上,参考食品安全国家标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 第一法 高效液相色谱法》,建立了《食品中9种抗氧化剂的测定》,该方法新增了5种抗氧化剂的检测,补足了“食品中4种抗氧化剂的测定”以及国标方法中的9种抗氧化剂的检测要求,供广大客户参考。
本方案适用于花生油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的测定,定量限为20mg/kg。 (1)混标储备液1000μg/mL:取自Dikma xStandard® 9种抗氧化剂混标1000μg/mL(Cat.#: 48335);(2)混标中间液200μg/mL:吸取2mL混标储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成200μg/mL的混标中间液。(1) 取1.0g样品,加入2.5mL正己烷(乙腈饱和过),涡旋混合1min,使样品溶解,静置10min。加入20mL乙腈(正己烷饱和过),涡旋振荡提取10min,低温冷却静置5min,6000rpm离心5min,取出下层乙腈层;(2)向残渣中再加入20mL乙腈(正己烷饱和过),按步骤(1)重复提取两次,合并三次提取液,混匀,取30mL,待净化。注:火腿、花生罐头样品需加入2g无水硫酸钠使之分散,用勺搅拌均匀后,再加入2.5mL正己烷(乙腈饱和过)。将待净化液加入到50mL ProElut® QuEChERS净化管中(Cat.#: 64740),涡旋混合1min,8000rpm离心5min,取15mL上清液于带刻度的玻璃离心管中,在40℃水浴下通入氮气吹至小于1mL,用乙腈定容至1mL,涡旋混匀,在-4℃下冷冻30min,取上层清液过0.45μm PTFE滤膜(Cat.#: 37182),上机分析。
色谱柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)![图片](https://img41.chem17.com/9/20240724/638574122276244834816.jpg)
花生油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的HPLC检测添加回收结果。添加浓度400mg/kg(加标量:1000μg/mL,0.4mL)添加浓度200mg/kg(加标量:1000μg/mL,0.2mL)添加浓度20mg/kg(加标量:200μg/mL,0.1mL)![图片](https://img41.chem17.com/9/20240724/638574122277339070688.jpg)
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![图片](https://img41.chem17.com/9/20240724/638574122284370327832.jpg)
更多样品基质谱图详见下迪马科技。
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